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光化學反應儀的操作指導

更新時間:2025-09-15      點擊次數(shù):434

光化學反應儀的標準操作指導,供參考。請務必結(jié)合具體儀器型號的說明書進行操作,并在專業(yè)人士指導下使用
一、安全準備
1個人防護
  穿戴紫外線目鏡、實驗、防手套(避免光劑接觸皮膚)。
  確保通風良好(部分反應可能產(chǎn)生有害氣體)。
2. 環(huán)境檢查
  確認儀器電源穩(wěn)定,接地良好。
  清理反應周圍易燃爆物品。

二、儀器組裝設(shè)置
1光源選擇
  根據(jù)反應波長需求安裝燈(254nm/365nm)、燈(全光譜)或LED光源。
  注意:高壓汞燈需預熱10分鐘,關(guān)閉需冷卻15分鐘再重啟。
2反應器安裝
  石英反應管(紫外反應)或玻璃反應(可見光反應)需清潔干燥。
  固定反應光源中心位置,確保路無遮擋。
3. 冷卻系統(tǒng)
  連接循環(huán)水浴(溫度通常控制在25±5℃),防止過熱

、實驗操作步驟
1加樣
  加入反應物溶液(體積不超過反應器容量的2/3)。
  若需惰性氛圍,先通入氣/氣10分鐘排除氧氣
2參數(shù)設(shè)置
  調(diào)節(jié)光源功率(如300W氙燈建議5080%輸出)。
  設(shè)置磁力攪拌速度(通常200 500 rpm確?;旌?/span>均勻。
3. 啟動反應
  開啟光源同時開始計時。
  實時監(jiān)測溫度、壓力(如有密閉系統(tǒng))。

四、反應監(jiān)控與終止
1取樣分析
  定時取樣(如每30分鐘),用HPLC/GC或紫外分光光度計檢測反應進程。
2終止反應
  關(guān)閉光源,斷開電源。
  若需滅反應,加入終止劑(如Na?S?O?溶液)。

、清潔與維護
1反應器清洗
  溶劑(如丙酮、乙醇)清洗石英管,避免殘留光催化劑如TiO?)。
2. 光源保養(yǎng)
  定期酒精棉擦拭燈罩,防止灰塵影響光強。
  記錄使用時長(高壓汞燈壽命約1000小時)。

、常見問題處理
  光源:檢查保險絲、電源連接;確認冷卻系統(tǒng)是否正常。
  反應效率:驗證波長匹配性,或檢查光衰減(需校準功率計)。
  泄漏:立即停止反應,通風處理。

注意事項
  ? 嚴禁直視光源,尤其紫外光致角膜損傷。
  光敏物質(zhì)(如二甲酮)需光保存。
  不同溶劑光性差異大(如腈適合紫外,DMF需謹慎)。

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